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Norm 2012-04

DIN EN 16159:2012-04

Futtermittel - Bestimmung von Selen mit Atomabsorptionsspektrometrie-Hydridtechnik (HD-AAS) nach Mikrowellen-Druckaufschluss (Aufschluss mit 65 % Salpetersäure und 30 % Wasserstoffperoxid); Deutsche Fassung EN 16159:2012

Englischer Titel
Animal feeding stuffs - Determination of selenium by hydride generation atomic absorption spectrometry (HGAAS) after microwave digestion (digestion with 65 % nitric acid and 30 % hydrogen peroxide); German version EN 16159:2012
Ausgabedatum
2012-04
Originalsprachen
Deutsch

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Ausgabedatum
2012-04
Originalsprachen
Deutsch
DOI
https://dx.doi.org/10.31030/1816372

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Einführungsbeitrag

In DIN EN 16159 wird ein Verfahren zur Bestimmung von Selen in Futtermitteln mittels Atomabsorptionsspektrometrie-Hydridtechnik (HD-AAS) nach Mikrowellen-Druckaufschluss festgelegt. Dieses Verfahren wurde erfolgreich von der CEN/TC 327/WG 4 durch einen Ringversuch im Bereich von  0,25 mg/kg bis 74 mg/kg geprüft. Die Bestimmungsgrenze beträgt 0,5 µg/l Messlösung, die mit dem Kalibrierstandard 2 übereinstimmt. Bei Verwendung einer Prüfmenge von 0,5 g und einem Volumen der Messlösung von 25 ml nach dem Druckaufschluss beträgt die berechnete Bestimmungsgrenze im Futtermaterial 0,125 mg/kg.
Selen wird in der Prüflösung durch Atomabsorptionsspektrometrie-Hydridtechnik (Fluoreszenz- Atomabsorptions-Hydridtechnik) nach Mikrowellen-Druckaufschluss und einem Vorreduktionsschritt bestimmt. Die homogenisierte Untersuchungsprobe eines Futtermittels wird mit Salpetersäure und Wasserstoffperoxid unter Druck und bei hohen Temperaturen in einem mikrowellenbeheizten Druckaufschlusssystem aufgeschlossen. Selenionen in der Prüflösung werden mit Salzsäure zu Selen (IV) reduziert und mit Natriumborhydrid in Selenwasserstoff umgewandelt. Dieser Selenwasserstoff wird mit Hilfe eines Trägergasstroms in eine beheizte Messküvette überführt und zersetzt. Die Absorption auf der Selenlinie bei 196,0 nm entspricht der Menge an Selen.
Die Europäische Norm wurde vom CEN/TC 327 "Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren" erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN (Niederlande) gehalten wird. Die Mitarbeit des DIN wird für den Bereich des CEN/TC 327 über das nationale Spiegelgremium, den Arbeitsausschuss NA 057-03-03 AA "Futtermittel" des NAL, wahrgenommen.

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DOI
https://dx.doi.org/10.31030/1816372

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