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Norm [AKTUELL]

DIN EN 17322:2021-03

Feststoffe in der Umwelt - Bestimmung von polychlorierten Biphenylen (PCB) mittels Gaschromatographie und massenspektrometrischer Detektion (GC-MS) oder Elektronen-Einfang-Detektion (GC-ECD); Deutsche Fassung EN 17322:2020

Englischer Titel
Environmental Solid Matrices - Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) by gas chromatography - mass selective detection (GC-MS) or electron-capture detection (GC-ECD); German version EN 17322:2020
Ausgabedatum
2021-03
Originalsprachen
Deutsch
Seiten
57

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Ausgabedatum
2021-03
Originalsprachen
Deutsch
Seiten
57
DOI
https://dx.doi.org/10.31030/3157789

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Einführungsbeitrag

Dieses Dokument legt Verfahren für die quantitative Bestimmung von sieben ausgewählten polychlorierten Biphenylen (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 118, PCB 138, PCB 153 und PCB 180) in Boden, Schlamm, Sediment, behandeltem Bioabfall und Abfall unter Anwendung der GC MS und GC ECD fest. Die Nachweisgrenze hängt von den zu bestimmenden Stoffen, den verwendeten Geräten, der Qualität der für die Extraktion der Probe verwendeten Chemikalien und der Reinigung des Extrakts ab. Das Verfahren kann für die Analyse weiterer, nicht im Anwendungsbereich festgelegter PCB Kongenere angewendet werden, vorausgesetzt, seine Eignung wurde durch geeignete laborinterne Validierungsuntersuchungen nachgewiesen. Unter den in diesem Dokument festgelegten Bedingungen kann eine untere Anwendungsgrenze zwischen 1 μg/kg (angegeben als Trockenmasse) für Böden, Schlamm und Bioabfall und 10 μg/kg (angegeben als Trockenmasse) für Feststoffabfall erreicht werden. Bei einigen speziellen Proben kann die Grenze von 10 µg/kg nicht erreicht werden. Schlamm, Abfall und behandelter Bioabfall können sich hinsichtlich ihrer Eigenschaften sowie hinsichtlich der erwarteten Kontaminationsniveaus von PCB und der Anwesenheit von störenden Stoffen unterscheiden. Aufgrund dieser Unterschiede ist es unmöglich, ein allgemeines Verfahren zu beschreiben. Dieses Dokument enthält Entscheidungstabellen, die auf den Eigenschaften der Probe und den anzuwendenden Extraktions- und Aufreinigungsverfahren basieren.

Inhaltsverzeichnis
ICS
13.030.01, 13.030.10, 13.030.20, 13.080.10
DOI
https://dx.doi.org/10.31030/3157789
Änderungsvermerk

Gegenüber DIN EN 15308:2016-12 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) Boden, Schlamm und behandelter Bioabfall wurden in den Anwendungsbereich aufgenommen; b) Abschnitt zur Herstellung der Standardlösungen wurde hinzugefügt; c) Extraktionsverfahren für Proben, bei denen Aceton/Petrolether/Natriumchlorid und Schütteln angewendet werden, wurden hinzugefügt; d) Reinigungsverfahren mit Gelpermation wurde hinzugefügt; e) Reinigung durch DMSO/n-Hexan Verteilung wurde entfernt; f) Anhang A.3 "Homogenität und Stabilität" wurde entfernt; g) Anhang B "Beispiele für GC-MS-Chromatogramme einer Kalibrierstandardlösung und einer kontaminierten Bodenprobe" wurde entfernt; h) Anhang C "Beispiele für GC-ECD-Chromatogramme einer Kalibrierstandardlösung und einer Kabelschredderprobe" wurde entfernt; i) Tabelle D.2 "Auflistung handelsüblicher PCB-Mischungen nach Herstellern und handelsüblichen Benennungen" wurde entfernt. Gegenüber DIN EN 16167:2019-06 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) Abfall wurde in den Anwendungsbereich aufgenommen; b) "Reinigungsverfahren mit DMF/Hexan Verteilung" und "Reinigungsverfahren mit konzentrierter Schwefelsäure" wurden entfernt; c) neue Tabelle A.4 "Ergebnisse der Ringversuche zur Bestimmung von polychlorierten Biphenylen (PCB) durch GC-MS und GC-ECD von Abfall und kontaminiertem Boden" wurde hinzugefügt; d) Tabelle C.1 "Codierung der PCB-Kongenere" wurde überarbeitet; e) Tabelle C.2 "Liste technischer Gemische von PCB nach Herstellern und Handelbezeichnungen" wurde entfernt. Gegenüber DIN 38414-20:1996-01 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) die Bestimmung der PCB wurde um GC-MS erweitert; b) weitere Reinigungsverfahren und Extraktionsverfahren wurden aufgenommen.

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