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Norm 2012-03

DIN ISO 16000-14:2012-03

Innenraumluftverunreinigungen - Teil 14: Bestimmung der Summe gasförmiger und partikelgebundener polychlorierter dioxin-ähnlicher Biphenyle (PCB) und polychlorierter Dibenzo-p-dioxine/Dibenzofurane (PCDD/PCDF) - Extraktion, Reinigung und Analyse mit hochauflösender Gaschromatographie und Massenspektrometrie (ISO 16000-14:2009)

Englischer Titel
Indoor air - Part 14: Determination of total (gas and particle-phase) polychlorinated dioxin-like biphenyls (PCBs) and polychlorinated dibenzo-p-dioxins/dibenzofurans (PCDDs/PCDFs) - Extraction, clean-up and analysis by high-resolution gas chromatography and mass spectrometry (ISO 16000-14:2009)
Ausgabedatum
2012-03
Barrierefreiheit
Originalsprachen
Deutsch

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Ausgabedatum
2012-03
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Originalsprachen
Deutsch
DOI
https://dx.doi.org/10.31030/1859461

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Kurzreferat
Dieser Teil der DIN ISO 16000 gibt Handlungsanweisungen für die Extraktion, die Reinigung und die Analyse von polychlorierten Biphenylen (PCB), polychlorierten Dibenzo-p-dioxinen (PCDD) und polychlorierten Dibenzofuranen (PCDF) von Proben aus der Innenraumluft. Nachdem die Probe auf einem Partikelfilter mit nachgeschaltetem Polyurethan(PU)schaum-gasphasenfilter gesammelt wurde (siehe DIN ISO 16000-13), werden der Filter und der (PU)schaumgasphasenfilter extrahiert und die Lösungen mittels Säulenchromatographie gereinigt und in die PCB- und PCDD/PCDF-Fraktion getrennt. Die Analyse erfolgt durch hochauflösende Gaschromatographie in Kombination mit hochauflösender Massenspektrometrie (HRGC/HRMS). Verluste während der Aufarbeitung werden durch die Isotopenverdünnungstechnik kompensiert; hierbei sind isotopenmarkierte Extraktions- und Wiederfindungsstandards, die vor der HRGC/HRMS-Analyse zugegeben werden, einzusetzen. Das Verfahren liefert präzise quantitative Ergebnisse für Tetra- bis Deca-PCB und Tetra- bis Octa-PCDD/PCDF. Es ist möglich 0,2 pg/m3 oder geringere Konzentrationen von den meisten PCB und PCDF/PCDD bei Probenluftvolumen bis 360 m3 oder in besonderen Fällen auch bei größeren Probenahmevolumen zu bestimmen. Die Präzision beträgt unter normalen Bedingungen ± 25 % oder besser und die Unsicherheit ± 50 % oder besser. Die Probenahme der PCB und PCDD/PCDF wird in der ISO 16000-13 beschrieben; sie stellt, zusammen mit dem Teil 14, das vollständigen PCB/ PCDD/PCDF-Messverfahren dar. Die Probenahmestrategie zur Bestimmung der PCB, PCDD/PCDF und PAH in der Innenraumluft wird in der DIN ISO 16000-12 behandelt.
Einführungsbeitrag

Dieser Teil der ISO 16000 gibt Handlungsanweisungen für die Extraktion, die Reinigung und das Analysenverfahren zur Bestimmung von polychlorierten Biphenylen (PCB), polychlorierten Dibenzo-p-dioxinen (PCDD) und polychlorierten Dibenzofuranen (PCDF) von Proben aus der Innenraumluft, die auf einem Partikelfilter mit nachgeschaltetem Polyurethan(PU)schaumgasphasenfilter gesammelt wurden. Das Verfahren beinhaltet die spezifische Analyse mit hochauflösender Gaschromatographie in Kombination mit hochauflösender Massenspektrometrie (HRGC/HRMS). Es liefert präzise quantitative Ergebnisse für Tetra- bis Decachlor-PCB und Tetra- bis Octachlor-Dibenzo-p-dioxine/-Dibenzofurane (Gesamtkonzentrationen für jede Isomerengruppe). Es ist möglich 0,2 pg/m3 oder geringere Konzentrationen von den meisten PCB und PCDF/PCDD bei Probenluftvolumen bis 360 m3 oder in besonderen Fällen auch bei größeren Probenahmevolumen zu bestimmen. Jedoch kann es möglich sein, dass nicht alle zu untersuchenden Verbindungen bei einer Konzentration von 0,2 pg/m3 oder weniger - besonders bei geringeren Probenvolumen - bestimmt werden können. Die Präzision beträgt unter normalen Bedingungen ± 25 % oder besser und die Unsicherheit ± 50 % oder besser. Nachdem die Innenraumluftprobe auf einem Partikelfilter mit nachgeschaltetem Polyurethan-(PU)schaumgasphasenfilter gesammelt wurde (siehe DIN ISO 16000-13), werden der Filter und der PU-Schaumgasphasenfilter extrahiert und die Lösungen mittels Säulenchromatographie von den Störkomponenten gereinigt. Durch Elution mit entsprechend unterschiedlich polaren Lösemitteln erfolgt die säulenchromatographische Trennung in die PCB- und die PCDD/PCDF-Fraktion. Entsprechend der Messaufgabe können die PCB mithilfe einer Aktivkohlesäule zusätzlich in eine "non-ortho-Fraktion" (PCB 77, 81, 126, 169) und eine Fraktion, die keine "Non-ortho-PCB" enthält, getrennt werden. Die Analyse der einzelnen PCB- und PCDD/PCDF-Fraktionen erfolgt jeweils durch HRGC/HRMS. Verluste während der Aufarbeitung werden durch die Isotopenverdünnungstechnik kompensiert; hierbei werden isotopenmarkierte Extraktions- und Wiederfindungsstandards eingesetzt, die vor der HRGC/HRMS-Analyse zugegeben werden. Das Verfahren ist anwendbar in Räumen von Wohngebäuden, Bürogebäuden und öffentlichen oder kommerziellen Einrichtungen, einschließlich solcher mit großen inneren Freiflächen (zum Beispiel Fabriken, Warenhäusern, geschlossenen Stadien). Bei Einhaltung der entsprechenden Randbedingungen kann das Verfahren auch in kleinen Räumen, zum Beispiel Kinderzimmern, wie auch in Büros eingesetzt werden. Die Probenahme der PCB und PCDD/PCDF wird in der Norm DIN ISO 16000-13 (beide Teile 13 und 14 zusammen stellen das vollständige PCB/PCDD/PCDF-Messverfahren dar) und die Probenahmestrategie zur Bestimmung der PCB, PCDD/PCDF und PAH in der Innenraumluft in der DIN ISO 16000-12 beschrieben. Mehrere PCB und PCDD/PCDF werden als potenziell karzinogen für den Menschen eingestuft. Es gibt 209 unterschiedliche PCB, 75 PCDD und 135 PCDF (Kongenere). Die toxischsten PCB sind jene, die coplanar und ähnlich den PCDD aufgebaut sind. Das toxischste PCDD ist das 2,3,7,8-Tetrachlorodi-benzo-p-dioxin (2,3,7,8-TCDD). PCB werden primär von Fugendichtungsmaterialien, gewissen Farben oder elektrischen Kondensatoren in die Innenraumluft emittiert; die Herstellung dieser genannten Produkte wurde in den letzten Jahren verboten. Quellen für PCDD/PCDF in der Innenraumluft sind prinzipiell: Verunreinigungen in Holzschutzanstrichen, die Pentachlorphenol (PCP) enthalten, sowie Emissionen von Bränden, bei denen chlorhaltige Produkte einbezogen sind. Eingetragener Staub vom Boden sowie Emissionen aus in der Nähe befindlichen Müllkippen und verlassenen Industriestandorten können auch zum Eintrag von PCB und PCDD/PCDF in den Innenraumbereich führen. Interessierte Kreise: Aufsichtsbehörden, Prüfstellen, Berufsgenossenschaften und Planungsbüros sowie Innenraumausstatter, Bauindustrie, Farb- und Klebstoffindustrie und andere Sparten, die Gegenstände für den Innenraum produzieren. Die Internationale Norm wurde von ISO/TC 146/SC 6 "Indoor air", in der Arbeitsgruppe 9 "Measurement of dioxins and PCB" erarbeitet. Das Sekretariat des SC 6 wird vom DIN gehalten; die Obmannschaft liegt bei Deutschland. Das zuständige deutsche Gremium ist der NA 134-04-02-13 UA "Messen von Dioxinen, PCB, PBF (I)".

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DOI
https://dx.doi.org/10.31030/1859461
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