DIN EN 17280:2018-08 - Entwurf

Die Mykotoxine Nivalenol, Deoxynivalenol und seine Acetylderivate (3-acetyl-Deoxynivalenol, 15-Acetyl-Deoxynivalenol), T-2 Toxin und sein Metabolit HT-2 Toxin sowie Zearalenon werden durch verschiedene Fusarium-Arten gebildet. Getreide wie Mais, Weizen, Gerste, Hafer, Roggen und wichtige daraus hergestellte Produkte sind häufig davon betroffen. Dieser europäische Norm-Entwurf beschreibt ein Verfahren für die Bestimmung von Nivalenol (NIV), Deoxynivalenol (DON) und den Acetylderivaten (3-acetyl-DON und 15-acetyl-DON), HT-2 und T-2 Toxin (HT-2, T-2) und Zearalenon (ZEA) in Getreide und Getreideerzeugnissen mit Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) und Tandem-Massenspektrometrie (MS/MS) nach Reinigung durch Festphasenextraktion (SPE). Das Verfahren wurde an kontaminierten und an aufgestockten Proben (Weizen, Weizenmehl und Weizencracker) validiert. Laborerfahrungen haben gezeigt, dass dieses Verfahren auch auf Gerste und Hafermehl und Reiscracker anwendbar ist, dies wurde jedoch nicht im Ringversuch validiert. Trichothecene und Zearalenon werden aus den Lebensmitteln mit einer Mischung aus Acetonitril-Wasser extrahiert. Der Extrakt wird filtriert und bis zur Trockne eingeengt. Der Rückstand wird mit einer Mischung aus Methanol und Wasser gelöst und auf eine polymere Festphasen-Extraktionssäule aufgetragen. Die Mykotoxine werden gereinigt und auf der Säule konzentriert und mit Methanol eluiert. Isotopisch markierte Mykotoxine werden dem Säuleneluat zugefügt, bevor dieses bis zur Trockne eingeengt wird. Nach Lösen des Trocknungsrückstandes mit dem Injektionslösemittel werden die Mykotoxine mit Umkehrphasen-Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (MS/MS) quantifiziert.