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Norm 2017-04

DIN EN 14526:2017-04

Lebensmittel - Bestimmung von Toxinen der Saxitoxingruppe in Schalentieren - HPLC-Verfahren mit Vorsäulenderivatisierung mit Peroxid- oder Periodatoxidation; Deutsche Fassung EN 14526:2017

Englischer Titel
Foodstuffs - Determination of saxitoxin-group toxins in shellfish - HPLC method using pre-column derivatization with peroxide or periodate oxidation; German version EN 14526:2017
Ausgabedatum
2017-04
Barrierefreiheit
Originalsprachen
Deutsch

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Ausgabedatum
2017-04
Barrierefreiheit
Originalsprachen
Deutsch
DOI
https://dx.doi.org/10.31030/2534079

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Einführungsbeitrag

In dieser Norm ist ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Saxitoxin und DC-Saxitoxin in Muscheln festgelegt.
Die Toxine der Saxitoxingruppe sind stark neurotoxische Substanzen, die durch Meeresalgen gebildet werden und die sich in Muscheln anreichern. In der Europäischen Richtlinie 91/493/EWG des Rates vom 22. Juli 1991 zur "Festlegung von Hygienevorschriften für die Erzeugung und die Vermarktung von Fischereierzeugnissen" ist eine zulässige Höchstmenge von Saxitoxin vorgegeben. Zur Wahrung des gesundheitlichen Verbraucherschutzes ist es daher dringend geboten, die Höchstmengen durch geeignete, validierte Verfahren zu prüfen.
Das in DIN EN 14526 beschriebene Verfahren wurde an verschiedenen Muschelarten mit Saxitoxingehalten von 22 µg/kg bis 1 048 µg/kg in mehreren Ringversuchen validiert. In diesen Ringversuchen wurden neben Saxitoxin auch die anderen Toxine dieser Gruppe untersucht, das heißt Decarbamoyl-Saxitoxin (dcSTX) Neosaxitoxin (NEO), Decarbamoyl-Neosaxitoxin (dcNEO), Gonyautoxin 1 und 4 (GTX1,4; Summe der Isomere), Gonyautoxin 2 und 3 (GTX2,3; Summe der Isomere), Gonyautoxin 5 (GTX5, auch als B1 bezeichnet), Gonyautoxin 6 (GTX6, auch als B2 bezeichnet), Decarbamoyl-Gonyautoxin 2 und 3 (dcGTX2,3; Summe der Isomere), N-Sulfocarbamoyl-Gonyautoxin 1 und 2 (C1,2; Summe der Isomere).
Die PSP-Toxine werden aus dem Homogenat von Schalentierfleisch durch Erhitzen mit Essigsäure extrahiert. Nach dem Zentrifugieren wird der Überstand durch Festphasenextraktion (SPE) über eine C18-Reinigungskartusche gereinigt. Dieser Extrakt wird mittels HPLC nach der Periodat- oder Peroxidoxidation durch Fluoreszenzdetektion (FLD) analysiert. Die meisten Toxine (STX, C1,2, GTX5 (B1), dcSTX, GTX2,3 und dcGTX2,3) können nach der SPE C18-Reinigung quantifiziert werden.
Für die quantitative Bestimmung von N-hydroxylierten Toxinen ist eine Fraktionierung durch SPE COOH-Reinigung notwendig, da die Oxidationsprodukte bestimmter PSP-Toxine (NEO und GTX6 (B2), GTX1,4 und C3,4) identisch sind.
Diese Norm ist vom Technischen Komitee TC 275 "Lebensmittelanalytik - Horizontale Verfahren" (Sekretariat: DIN, Deutschland) des Europäischen Komitees für Normung (CEN) nach eingehenden Vorarbeiten der Arbeitsgruppe 14 "Marine Biotoxine" erarbeitet worden. Das zuständige deutsche Arbeitsgremium ist der Arbeitskreis NA 057-01-03-01 AK "Algentoxine" unterhalb des Arbeitsausschusses NA 057-01-03 AA "Biotoxine" des DIN Normenausschusses "Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte" (NAL).

Inhaltsverzeichnis
DOI
https://dx.doi.org/10.31030/2534079
Änderungsvermerk

Diese Norm ersetzt DIN EN 14526:2004-11 .

Folgende Änderungen wurden vorgenommen:

Gegenüber DIN EN 14526:2004-11 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) der Titel wurde geändert; b) die Anwendbarkeit wurde erweitert, da das Verfahren an das mehreren Proben in Ringversuchen geprüft wurde; c) die Extraktionsvorschrift in 6.2 wurde überarbeitet; d) die chromatographischen Bedingungen in Abschnitt 7 wurden überarbeitet; e) Leitlinien für die Berechnung beim Vorhandensein mehrerer Toxine wurden eingefügt (Tabelle 7); f) das Verfahren wurde in einem neuen Ringversuch getestet und die Präzisionsdaten in Anhang A wurden überarbeitet.

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